氣相色譜儀如何使用?氣相(xiàng)色譜儀在工業氣體檢測中有(yǒu)著非常廣泛(fàn)的應用,是一款非(fēi)常實用(yòng)的氣體檢測設(shè)備,但是由於精度高、使用比較繁瑣,因此有著非常嚴格的測試流程,本文就以YTC450氣相色譜儀(yí)為例,來給大家簡單介紹氣相色譜儀如(rú)何使用。
儀器已經正確安(ān)裝,按以下步驟調試儀器,確認儀器處於良好的狀態。
一(yī)、開機程序
①首先打開氮氣鋼(gāng)瓶總閥門、調節減壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。調節柱前壓約為0.04Mpa。
②打開GC氣相色譜儀後(hòu)側的電源開關,當屏幕上顯示出主畫麵後,即可設置測試參(cān)數(柱溫、進樣器溫度(dù)、檢測器溫度等)。設定柱(zhù)溫時,一定要注意柱子(zǐ)的最高使用溫度(dù)。
③當溫度達到設定溫度時,開空氣(qì)、氫氣。打開空氣(qì)、氫氣鋼瓶(píng)總閥門,調節減(jiǎn)壓閥壓力為0.3~0.4Mpa。
④打(dǎ)開儀器(qì)麵板上空氣、氫氣針形閥開關。(參考值:空氣開7圈,氫氣開4圈。)
⑤用點火器點火。注意將(jiāng)氫氣針形閥開至5圈以上來點火,火點著後調(diào)回4圈。為防止積水,當檢(jiǎn)測器溫度大於150℃且檢測器外(wài)側有(yǒu)少許發(fā)熱後才可以點火;火(huǒ)點著後,檢測器上方有水汽,信號顯示有激流(liú)產生。
⑥ 打(dǎ)開工(gōng)作站,查看基(jī)線。穩定(dìng)大約(yuē)30min,待GC溫(wēn)度達到設定溫度後,基(jī)線亦穩定(dìng),即可測定。
二、測試條件的設定:
色譜條(tiáo)件的設定要根據不(bú)同(tóng)化合物的不同性質選擇柱子,一(yī)般情況極性化合物選擇極(jí)性(xìng)柱(zhù)。非極性化合物選(xuǎn)擇非(fēi)極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的複雜程度決定,其目的要達到在最短的時間裏,使每個化合物的組份完全(quán)分(fèn)離。對於混(hún)合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化(huà)合物。
一般測試(shì)化合物有兩種測試方法:
①毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量(liàng)要少於(yú)0.1μl。若為固(gù)體化合物,則盡可能用(yòng)少量溶劑稀釋,進樣量為0.2~0.4μl
②大口徑毛(máo)細管法不分(fèn)流:
無論固體或液體,一定(dìng)要稀釋後,方可進樣進樣(yàng)量為(wéi)0.2~0.4μl(1ml/mg)
三、注意事項:
①檢測器(qì)溫度(dù)不能低於進樣口溫度,否(fǒu)則會汙染檢測器 進樣口溫度應高於柱溫的最高值,同時化合物在此溫度下不分解(jiě)。
②含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不(bú)能分析,要經過處(chù)理方可進行。
③進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重(chóng)現性。
④取樣前用溶劑(jì)反複洗針,再用(yòng)要分析的樣品至少洗(xǐ)2-5次以避免樣品間的相互幹攏。
⑤需直接進樣品,要將注射器洗淨後,將針(zhēn)筒抽幹避免外來雜質的幹攏。
四、關機程序(xù)
①關閉氫氣(qì)、空氣(qì)鋼瓶總閥。
②退出軟件(jiàn),關閉計(jì)算機(jī)。
③按下退出按鍵,使儀器降溫:
④待柱箱溫度降至50℃後,關閉色譜儀開關。
⑤待氮氣吹一段時間(約10分鍾),關閉氮氣鋼瓶總閥。
使用FID,操作規程可以(yǐ)歸納為以下幾點:
① 開載氣
② 開主機電源,設定溫度(柱溫、進樣器溫度、檢測器溫度)
③ 溫(wēn)度(dù)穩定後,開氫氣、空氣
④ 點火
⑤ 待基線走穩後,進樣分析
⑥ 分析完後關氫氣、空氣(qì)
⑦ 將柱溫降至室溫,進樣器、檢(jiǎn)測器關掉。
⑧ 關主機電源
⑨ 關(guān)載氣(若是極性柱,載氣多通一段時間,主(zhǔ)要是為了延長柱的使用壽命)
如果使用的是TCD,操(cāo)作規(guī)程如下:
① 先通載氣15分鍾,同時(shí)保證熱導出(chū)口的地方有(yǒu)載(zǎi)氣流出
② 開主機電源,設定溫度(柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度)
③ 溫度穩定後開橋電流電源,調橋電流(liú)到相應值
④ 基線穩(wěn)定後進樣分(fèn)析
⑤ 分析(xī)完後關(guān)橋電流電源的硬件開關和軟件開關
⑥ 降溫至室溫,關主機電源
⑦ 關氣源(注意:檢測器(qì)溫度(dù)降到100℃以下,停載氣,否則繼續通載氣(qì)。)
氣相色譜儀由(yóu)於是高精度的測(cè)試儀器,因此(cǐ)在使用的過程中,需要嚴格按照說明(míng)書的要求來進行試(shì)驗,同時需要注意(yì)保持實驗室內(nèi)通風條件良好,這(zhè)樣才(cái)能達到設備(bèi)的(de)測(cè)試精度和效果。
湖北(běi)儀(yí)天成電力(lì)設備有限公司
2018年8月21日